（1）氮化铝（AlN）制备：Al2O3+N2+3C2AlN+3CO，反应中氮元素化合价从0价变化为-3价，做氧化剂被还原为AlN，碳元素化合价从0价变化为+2价，做还原剂被氧化为一氧化碳，所以氧化产物与还原产物的物质的量之比为3：2；
故答案为：3：2；
（2）若各装置连接的顺序为：A→C→F→C→D→E，称量D的质量，按顺序组装仪器，检查装置的气密性，将试样放入锥形瓶中，装置中的空气需要赶净，把样品溶于稀硫酸完全反应，利用氮气把生成的甲烷全部赶到F装置反应，CH4与CuO发生反应：CH4+4CuOCO2+2H2O+4Cu，减少测定误差，所以需要补充的步骤为：②缓缓鼓入一定量的N2；③点燃F酒精灯；④从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，直到不再产生气体时为止；⑤再次缓缓鼓入一定量的N2，再次称量D的质量，重复步骤⑤和⑥的操作，直到D的质量基本不变；
AlN能够水解生成氢氧化铝和氨气，氨气是碱性气体，用碱石灰吸收水蒸气后再用浓硫酸吸收氨气，称重计算，所以装置连接为B-D-C；若试样为mg，测得C增重ng为氨气的质量，样品中AlN的质量分数=×100%=×100%；
故答案为：缓缓鼓入一定量的N2；点燃F酒精灯；从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，直到不再产生气体时为止；再次缓缓鼓入一定量的N2；B；D；C；×100%．
