高分求间接碘量法的原理及实验方案（最好测VC）

2025-02-24 01:12:14

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回答1：

一、方法原理
在弱酸性溶液中，Cu2 可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，
CuI SCN- == CuSCN I-
使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤
1．硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2．试液中铜的测定。准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量。
3．铜合金中铜的测定。准确称取0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积。取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL 蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水，至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/L HAc，摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黄色几乎消失，加0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。
4．铜合金中铜的测定。准确称取三份0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3[1] 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO4[3] 10mL，蒸馏水15mL，继续加热煮沸使可溶盐溶解，趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现，再滴加HAc，边滴边摇至沉淀完全溶解，加入pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液[4]5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黄色稍微变浅，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.3～4。
四、注重事项
⒈ 试样溶解完全后，应尽量赶走多余的HNO3，但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉ 尿素加入后，出现深蓝色不能再滴加氨水，直接用HAc调至Cu2 的纯蓝色。
⒊ 淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则会吸附I2分子，影响测定。但是试样中Pb存在影响观察终点，要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点，就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现，已过终点。
五、思考题
⒈ 硫代硫酸钠能否做基准物质？如何配制Na2S2O3溶液？能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之？为什么？
⒉ 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾？为什么在暗处放5分钟？滴定时为何要稀释？
⒊ 碘量法测铜时为何pH必须维持在3～4之间，过低或过高有什么影响？
注：
[1] 如试样中含有锡，则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。
[2] 用HNO3溶样，可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在，消除铅对测定的干扰，使终点颜色较清楚。不含铅无需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或铜矿中含有砷、锑，应预先将砷、锑氧化为，砷(V)、锑(V)，调节溶液的pH为3.5～5滴定，则可消除干扰。

回答2：

具体操作步骤：

（1）取溴标准溶液0.05M 2mL,加入1+1的盐酸1毫升，避光反应5分钟

（2）加入1M碘化钾溶液2毫升，避光反应5分钟

（3）此时，溶液呈淡黄色，（所以我无法做到先滴硫代硫酸钠至淡黄），如果我此时直接加淀粉指示剂，指示剂呈现紫色（书中说应该显蓝色,县紫色表明淀粉已失效，可是淀粉是新配的）

配制淀粉溶液的操作步骤：取0.2g淀粉，先用少量水调为薄浆状，然后先将20毫升水，烧至沸腾，然后倒入淀粉，搅拌，再沸腾两分钟左右，取出放冷，现配现用。

出现的问题是：碘的颜色不是很明显，并没有显现为棕色，而只是淡黄色；还有就是淀粉指示剂都是显紫色，而不显蓝色。

回答3：

碘量法含量测定生物化学直接碘量法测定维生素C的含量
维生素C含量的测定（直接碘量法）

一、目的

1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。

2、了解间接碘量法的原理。

二、原理

维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI

用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等的V含量。

I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－

游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子，以减少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加：

4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O

此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。

I2 溶液的标定用Na2S2O3标定。而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－

标定Na2S2O3溶液时有：

6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－

Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6

由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。

三、试剂

I2溶液（0.05mol/L）：3.3g I2和5g KI，置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250L，摇匀，放置暗处保存。

Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L)，淀粉溶液（5%）

HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂）重铬酸钾(A.R)

四、步骤

1、I2的标定用移液管移取25.00 ml Na2S2O3标准溶液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，5ml 0.5%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行三次，计算I2溶液的浓度。

2、维生素C的测定准确称取约0.2g研成粉末的维生素C药片，置于250ml锥形瓶中，加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即为终点，记下I2溶液体积。平行三次，计算式样中维生素C的百分量。

五、思考题

1、溶样时为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水？

2、加醋酸的目的是什么？

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