气相色谱仪操作步骤
1.打开气相色谱仪的稳压电源。
2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。
3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。
4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。
5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。
6.根据实验的实际需要设定温度。
7.打开计算机和工作站。
8.当FID检测器的温度达到150摄氏度以上时,点燃FID检测器的火焰。
9.设置灵敏度和输出信号;设置参数后,可以注射样品进行分析。
10.实验结束后,需要注意的是,应先关闭氢气和空气,然后在关闭前用氮气吹扫色谱柱。
气相色谱仪操作与使用方法:
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
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2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
分析方法准备:根据待分析样品组成或指定方法,选择适合色谱柱型号、进样口类型、检测器条件。确定定量方法,比如外表法、内标法、标准添加法。准备相应标准样品,以及配置标准样品所需标准品、溶剂。样品配置所需计量器具,进样针、移液管、计量天平等。
色谱条件准备:根据待分析样品组成或指定方法,准备相应的载气条件。选择适合色谱柱型号、设定合适的进样口、柱温、检测器、流量和分流比等条件。硬件检查无误后,开启色谱仪和色谱工作站,待仪器稳定后进行参数、基线、状态检查,直至仪器就绪进入样品待分析状态。
进样分析:根据方法和色谱条件,使用手动、自动进样器等进样方式,将样品注入进样口或进样阀等进样单元,同时启动信号采集或色谱工作站,开始记录保留时间。同时迅速拔出进样针或进样阀复位。
数据处理:待分析流程结束后,获得的色谱图或数据,进行人工或利用色谱工作站进行数据后处理。根据色谱峰保留时间峰识别定性,对峰起始、结束点识别后,各组分峰面积积分。最终根据组分、峰面积、计算方法,得出峰组成表,结束整个分析过程。
关机:将气相色谱仪进样口、柱箱、检测器根据各自操作规定,进行降温、关闭,关闭供气流路和电源。
注意事项:
1、真空试验应在阳光充足、干燥的天气下进行,真空泡表面应擦拭干净。真空泡表面造成的泄漏会严重影响真空的实际测试结果。同一真空开关的真空度测试,每次测试的间隔时间应不少于10分钟。否则,由于管内电离空气无法及时恢复正常状态,会导致测试结果失真。
2、建议每天测试同一真空开关的真空度不超过3次。
3、测试真空度时,应先检漏,待检漏合格后再进行定量测试。
4、红色线夹连接红色线为高压线,黑色线连接黑色线为普通线。在实际接线过程中,请勿将黑色普通电缆连接到高压输出端,以免造成严重漏电,导致测试失败或危及人身和设备。
5、安装励磁线圈时,其定位指示线指向灭弧室连接的中缝。
6、测试过程中,人体不能接触高压和磁场电压输出端子,测试仪外壳应接地。
7、高压输出线和离子电流线要分开,防止干扰。
8、剪断磁场电压线并迅速短路,否则将严重损坏仪器和人身安全!实验前,黄绿线必须先接电磁铁,再接仪器;实验结束后,将仪器上的黄色和绿色测试线分别拔出(不要用手触摸插件的外露部分)。
9、测试完成后,应关闭电源,高压输出端对地短路,以免被充电电容上的残余电压触电。
GC112A气相色谱仪高清操作视频