湿法分解试样后的分离富集

2025-02-15 20:43:27

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回答1：

63.2.2.1 活性炭吸附法

活性炭具有疏松多孔，比表面较大等特性，是优良的吸附剂。活性炭吸附金可以采用静态吸附或动态吸附两种方式。动态吸附需使用特制的活性炭吸附柱。活性炭吸附金的酸度范围较宽，在稀王水溶液［!(王水)=1%～30%］或1～3mol/LHCl中，金都以［AuCl₄］^-形式牢固地被吸附在活性炭的表面，而与大量砷、硒、碲、锰、铬、钒等分离。与金一起被活性炭吸附的元素有少量铁、铜和铅等。这在测定时要进一步分离或掩蔽。

活性炭质量的好坏，对金的吸附有很大的影响。一般的活性炭都含有杂质，用前应予以处理。处理方法可以用3mol/LHCl煮沸除去杂质，也可以在20g/LNH₄HF₂溶液中浸泡7d以上，然后用盐酸和水洗净氟离子后使用。

分离富集步骤

称取10～20g(精确到0.1g)试样，置于瓷舟中，从低温升至600～650℃焙烧2h(硅酸盐、碳酸盐、氧化矿试样可不经焙烧)，以除尽硫及有机物，冷却。将试样移入250mL烧杯中，水润湿后加100mL新鲜配制的王水，置于电热板上加热微沸1h。取下加水至100mL，加5g/L聚环氧乙烷数滴，搅拌，待可溶性硅胶凝聚后，经活性炭动态吸附柱进行减压抽滤，用(2+98)王水洗烧杯和漏斗3～4次。取下布氏漏斗，先后用5g/L氟化氢铵热溶液、(2+98)HCl和温水洗吸附柱各4～5次。取下活性炭纸饼，放入25mL瓷坩埚中，置于高温炉中，从常温开始升温到650℃灰化并灼烧至无黑色炭粒为止。

如采用静态吸附，在可溶性硅凝聚后，过滤，水洗除去二氧化硅沉淀后，往滤液中加入0.5g活性炭，剧烈搅拌1min，放置15min后再加入0.1g活性炭。放置30min或过夜，过滤，沉淀灰化。

63.2.2.2 泡塑吸附法

泡沫塑料吸附机理仍在进一步研究中，初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用。尽管如此，它已应用于各种试样中金的富集。吸附金的泡塑大都采用聚氨酯泡塑，也可采用聚氨醚泡塑。吸附的介质为王水或盐酸溶液，酸度范围较宽，一般为!(HCl)=10%～20%最适宜。

静态吸附溶液体积控制在50～150mL，振荡20～30min。

动态吸附将泡塑引入动态吸附柱中，试液的过滤与吸附操作同时进行，矿渣留在滤纸上，滤液以12mL/min的速度通过泡塑吸附柱，也可用泡塑负载TBP等有机试剂的反相萃取色层柱，在同一柱上实现吸附与解脱。泡塑吸附容量较大，1g泡塑吸附约数毫克金，一般加入量视金量大小而定，可在0.1～1.0g之间。

泡塑吸附后可用硫脲、亚硫酸钠(铵)解脱，也可用无臭灰化后王水或盐酸-过氧化氢分解。并与多种测定方法配套使用。

分离富集步骤

(1)灰化法

称取10g(精确到0.1g)试样于聚碳酸酯塑料瓶中，加25mL(1+1)王水，加盖拧紧。放入沸水浴中加热1h。取出冷却。加水至70～80mL，加0.1g聚氨酯泡沫塑料一块，振荡20～30min。取出泡塑。溶液放冷后进行测定。泡塑吸附后进行无臭灰化，将拧干的泡塑用半张11cm定量滤纸包好。放入20mL瓷坩埚中，加入无水乙醇3mL，放入500～600℃高温炉中，敞开炉门明火燃烧，熄后半关炉门，继续升温至600～650℃，至无黑色炭粒为止。往灰化过的坩埚中加入1mL(4+6)HCl及3滴H₂O₂，于沸水浴上浸取10min，此溶液即可作测定用。

(2)硫脲解脱法

称取10g(精确至0.1g)试样置于长方形瓷舟中，送入高温炉内(将炉门拉开0.7cm)，从低温升到650℃，保温1～2h。取出冷却后，将试样倒入250mL锥形瓶中，用水润湿，加入30mL王水，加盖后置电热板上加热溶解，保持微沸30min。冷却后，用水冲洗瓷坩埚盖，再加70mL水及3mL三氯化铁溶液，放入约0.2g聚氨酯泡沫塑料，置振荡机振荡30min。取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL10g/L硫脲-盐酸解脱液，盖上盖子，放入沸水浴中，保持20min;然后将泡沫塑料移在比色管壁处，用玻棒多次挤压泡沫塑料后，再取出泡沫塑料块。试样溶液待测定。

63.2.2.3 溶剂萃取法

有机试剂萃取分离富集金具有简便、快速和选择性高等特点。常用的有机溶剂有乙醚、苯、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮、磷酸三丁酯和三正辛胺等。这些有机试剂除了单独使用外，还可混合使用，使分离效果好、选择性强。

63.2.2.4 离子交换法

离子交换富集金可以采用在稀盐酸、硝酸或王水中，用强碱性阴离子交换树脂吸附金的配阴离子的方法，此法可使金与阳离子铜、铁、钴、铊、锑等分离;也可以采用使金以配阴离子形式通过阳离子交换柱的方法，此时阳离子铁、铜、铅、锌等留在交换柱上与金分离。

63.2.2.5 共沉淀法

在3～4mol/L盐酸溶液中，氯化亚锡或次亚磷酸钠将金还原至自然金状态，有碲(或硒)的化合物存在时，还原生成碲(硒)化金，与单质碲(硒)一起沉淀，微克量的金也可定量析出。若溶液中有少量硝酸存在，可加入少量尿素。滤出的沉淀可用王水直接溶解，或者经低温灼烧后用王水溶解，经蒸发后进行测定。铂、钯、银、汞、砷等与金和碲(硒)一起沉淀，灼烧沉淀时，汞、砷和硒、碲可以除去，硒化物更易被还原，沸点也低，易于挥发除尽。

分离富集步骤

称取10～20g(精确至0.1g)试样，置于瓷舟中，放入高温炉中从室温升至600℃焙烧2h，以除去硫和碳，冷却。将焙烧后的试样移入400mL烧杯中，用水润湿，加入50～60mLHCl，加热溶解15min左右，取下，冷却。加入2～3mL溴水，盖上表皿，低温加热溶解至无棕红色浓烟为止，搅拌1～2次，以加速金的溶解。加1g/L聚乙烯醇溶液数滴使可溶性硅胶凝聚后，抽气过滤，用2mol/L温热盐酸洗涤酸不溶物至无黄色。滤液体积控制在200mL左右。向滤液中加入5mL1g/L碲酸钠溶液，加热至沸，滴加450g/L氯化亚锡溶液至出现大量碲沉淀，并过量5mL，微沸溶液至沉淀凝聚，取下，放置冷却。用致密定量滤纸过滤，用热的2mol/LHCl洗涤沉淀5～6次，再用热水洗涤4～5次。将沉淀连同滤纸放入50mL瓷坩埚中，放入高温炉内，从室温升至600℃灰化、灼烧，取出冷却，用王水溶解，供测定金用。

63.2.2.6 其他富集方法

萃取色层法

萃取色层富集金具有离子交换和溶剂萃取二者兼有的特点。色层柱用三烷基氧膦、TBP等作固定相，支持体常用的有聚二乙烯基苯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯和聚氨酯泡沫塑料。洗脱液用热的硫脲、亚硫酸钠(铵)溶液，上柱酸度为(1+9)～(2+8)王水介质，能与铁、铜、铅、锌、银等元素分离。

巯基棉富集方法

巯基棉是一种性能良好的固体吸附剂，它既可定量吸附水溶液中多种重金属离子，亦可吸附某些非金属离子，具有富集倍数大、吸附率高、吸附速率快、选择性强、解析性能好等许多优点，而且制备手续简单、分离操作简便、回收率高。0.1g琉基棉可富集250μg金，回收率在97.6%以上。此法已广泛应用于岩石、矿物、矿石、地球化学勘查试样、天然水及其他物料中微量金的分离富集与测定中。

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