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KMnO4法测定双氧水标准溶液是什么？

染整基础

2025-02-15 07:09:44

推荐回答（1个）

回答1：

实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法
教学目标及基本要求
1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
教学内容及学时分配
1. 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
1. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容
1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158）
二、实验目的
1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
三、实验原理
双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下：
MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的过氧化氢，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下，用KMnO4滴定剩余的 H2O2，就可以了解过氧化氢酶的活性。
四、实验步骤
1、KMnO4标准溶液的配制
(1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液
计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g）
用台秤粗略称取1.7gKMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水500cm3，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。(2)标定
本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O
计算需要称取Na2C2O4的质量：
若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3，
则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13（g）
若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3，
则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20（g）
准确称取Na2C2O4固体0.15～0.20g置于锥形瓶中各加入40cm3水和10cm3浓度为3moldm-3的硫酸，水浴加热至75℃～85℃（约10 min），趁热用KMnO4溶液滴定。开始时，滴入的KMnO4溶液颜色消失较慢，应慢滴快摇，待颜色消失再滴入一滴。随着Mn2+的生成，反应速度加快，滴定速度可适当加快，临近终点时颜色褪去很漫，应放慢速度，同时充分摇动，当溶液显微红色且30s不褪色即为终点。整个滴定过程中温度不得低于60℃。平行测定三次，求得KMnO4溶液的平均浓度。
2、双氧水中H2O2含量的测定
移取样品溶液1.00cm3置于250cm3容量瓶中，定容，摇匀。移取稀释液25.00cm3置于锥形瓶中，加入5cm3浓度为3moldm-3的硫酸，用KMnO4溶液滴定至微红色且30s不褪色即为终点。平行测定三次，求得H2O2的平均含量。
五、数据处理
1、KMnO4溶液的标定
平行实验
1
2
3
m (Na2C2O4)/g
V(KMnO4)/ cm3
C(KMnO4)/ mol dm-3
相对偏差
平均C(KMnO4)/ mol dm-3
C(KMnO4)= m (Na2C2O4)×2/5×1000/M (Na2C2O4) V(KMnO4) (mol dm-3)
2、H2O2含量的测定
平行实验
1
2
3
V(双氧水)/cm3
25.00
25.00
25.00
V(KMnO4)/ cm3
C(H2O2)/g dm-3
相对偏差
平均C(H2O2)/g dm-3
C(H2O2)= C(KMnO4) V(KMnO4)×5/2×34.015×250÷25.00 (g dm-3)
六、实验中出现的问题
1、KMnO4标准溶液不能直接配制的原因
(1)试剂本身含有少量杂质，如Cl-、SO42-、NO3-、MnO2等。
(2)KMnO4本身是强氧化剂，很容易被还原性杂质还原，在配制KMnO4溶液时所用的器皿、试剂、蒸馏水中的还原性杂质都会使KMnO4溶液的浓度发生改变。
2、配制KMnO4溶液时应该注意的问题
(1)所用的蒸馏水必须先除去其中的还原性杂质、杀灭细菌及微生物。
(2)若用普通蒸馏水必须先煮沸数分钟再冷却后使用。
(3)配制过程中使用的仪器及器皿应避免与有机物（如橡皮塞、滤纸）接触。
(4)光照会促进KMnO4溶液的分解，应将溶液置于棕色试剂瓶中保存几天后再标定。
3、KMnO4与Na2C2O4的反应速度较慢，用水浴加热75℃～85℃可以加快反应的进行，但温度不可高于90℃，否则H2 C2O4发生分解：
H2 C2O4=H2O+CO2↑+CO↑
4、滴定及标定时终点的颜色为微红色，并且30s不褪色。空气中的还原性的杂质、气体及灰尘都能使KMnO4还原，使粉红色逐渐消失。
5、标定KMnO4溶液的浓度时，滴定速度不能太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就会在热的酸性溶液中发生分解：
4MnO4-+12H+=4Mn2++5O2↑+6H2O
6、KMnO4法的优缺点：优点是氧化能力强，应用广泛本身呈深紫色，用它滴定无色或浅色溶液时不需另加指示剂。缺点是试剂本身含有少量杂质，溶液不够稳定，氧化能力太强，可与许多还原性杂质反应，干扰较严重。
七、实验报告中出现的问题
1、为什么不能用盐酸或硝酸代替硫酸调节酸度？硝酸有强氧化性，可与被测物质反应，干扰测定；盐酸有还原性，与KMnO4反应，消耗滴定剂。
2、双氧水放置过程中，H2O2 会缓慢分解为O2与H2O，因此滴定时不能加热，否则测量结果偏低。
3、市售双氧水浓度太大，分解速度快，直接测定误差较大，必须定量稀释后再测定。
4、用Na2C2O4标定KMnO4时，酸度过高，会使H2C2O4分解，酸度过低，会使KMnO4分解，温度不得高于90℃，也不得低于60℃，否则反应速度过慢，造成终点提前出现。
八、思考题
1、用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行？能否用HNO3或HCl代替H2SO4调节溶液的酸度？
2、用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时，溶液能否加热？为什么？
3、为什么本实验要把双氧水稀释后才进行滴定？
4、本实验过滤KMnO4溶液用玻璃砂芯漏斗，能否用定量滤纸过滤？
5、用Na2C2O4标定 KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响？溶液的温度对测定有无影响？
6、配制KMnO4溶液时为什么要把溶液煮沸？配好的溶液为什么要过滤后才能使用？
重点和难点
高锰酸钾溶液的配制，放置和标定需要学生注意。
深化和拓展
在基础实验中锻炼基础科学研究技能。
教学方式及注意问题
以提问的方式了解预习内容落实情况，以多媒体为手段讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作。
参考书目及网络资源
基础化学实验（I）------无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，2003年7月第一版。
分析化学（第四版），武汉大学主编，高等教育出版社，2000年3月第四

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