气相色谱仪有哪几部分组成?
需要有什么配套的部件?
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气相色谱仪的构成:
气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分组成。
组分能否分离,色谱柱是关键,它是色谱仪的“心脏”;分离后的组分能否产生信号则取决于检测器的性能和种类,它是色谱仪的“眼睛”。所以分离系统和检测系统是仪器的核心。进行气相色谱法分析时,载气(一般用氮气或氢气)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净化,然后由稳压阀控制载气的流量和压力,并由流量计显示载气进入柱之前的流量后,以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时,样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线,利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。
(一)气路系统
气路系统是为获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。载气从起源钢瓶出来后依次经过减压阀、净气阀、气流调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。
载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气。
净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。
压力表:多为两级压力指示。第一级为钢瓶压力,总是高于常压(填充柱要求为10~50 psi;开口毛细管柱为1~25 psi);第二级为柱头压力指示。
流量计:在柱头前使用转子流量计,但不太准确。通常在柱后,以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变。
(二)进样系统
隔膜进样器结构图
进样系统包括气化室和进样装置,常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(气化室温度比样品中最易蒸发物质的沸点高约50oC),通常六通阀进样的重现性好于注射器。要求进样量或体积适宜,“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20μL,对毛细管柱分离,体积约为10~30μL,此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢,将导致分离变差(拖尾)。
(三)柱分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英等。
填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~3m,内填固定相。
毛细管柱:分为涂壁、多孔层、键合型和交联型毛细管柱。
毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较
(a)填充柱1.5m,涂QF-1,恒温;(b)毛细管柱,21m,涂OV-101
毛细管气相色谱流路
内径0.1~0.5mm,长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。传质阻力很小,谱带展宽变小,其总柱效比填充柱高得多、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要,但现在除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的毛细管柱所取代。
(四)温控系统
温度控制是否准确和升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温,即气化室、柱箱和检测器。控温方式有恒温和程序升温。柱温是影响分离的最重要的因素,其变化应小±0.1℃。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20~30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
(五)检测记录系统
检测记录系统是指从色谱柱流出的组分,经过检测器把浓度(或质量)信号转化为电信号,并经放大器放大后由记录仪显示和记录分析结果的装置,它由检测器、放大器和记录仪三部分构成。
气相色谱仪有哪几部分组成?
气相色谱仪的组成部分有哪些?
气相色谱仪的基本结构由分析单元和显示单元组成。前者主要包括气源及控制计量装置、取样装置、恒温装置和色谱柱。后者主要包括验证机和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和校准品是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个封闭的管道系统,载气在其中连续运行。整个载气系统要求载气纯净,气密性好,流量稳定,流量测量准确。
(2)进样系统是将气体或液体样品快速定量地加入到色谱柱的顶部。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,用于将多组分样品分离成单个组分。有两种类型的色谱柱:填充柱和毛细管柱。
(4)检测系统的检测器的作用是将色谱柱分离出的样品组分按其特性和含量转换成电信号,经放大后由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或计算机数据处理系统近年来,气相色谱仪主要采用色谱数据处理器。色谱数据处理器可以打印和记录色谱图,并可以打印处理后的结果,如保留时间、被测组分的质量分数等。在同一张记录纸上。
(6)温控系统用于控制和测量色谱柱、检测器和气化室的温度,是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两种:一种是气固色谱仪,一种是气液分配色谱仪。两台色谱仪分离的固定相不同,但仪器结构相同。
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【一】气相色谱仪的组成
1、载气系统
2、进样系统
3、色谱柱和色谱柱箱
4、检测系统
5、记录系统
【二】配套设备
1、空气压缩机
气路系统、进样系统、分离系统、控温系统、检测及记录系统。
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