一、方法原理
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫
酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
二、试剂和材料
（1）艾士卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒
度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
（2）盐酸（GB/Y622）溶液：（1+1）水溶液。
（3）氯经钡（GB/T652)溶液：100g/L。
（4）甲基检溶液：20g/L。
（5）硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L，加入几滴硝酸（GB/T626），贮于深色瓶中。
（6）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种。
三、仪器设备
（1）分析天平：感量0.000lg
（2）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900 ℃ ，温度可调并可通风。
四、试验步骤
（1）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准
至0.1g) ，仔细混合均匀，再用lg（称准至0 . 1g）艾氏剂覆盖．
（2）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中，在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃ ，
并在该温度下保持1 一2h 。
（3）将增祸从炉中取出，冷却到呈温。用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧
尽的煤粒，应在800 一850 ℃ 下继续灼烧0 . 5h ) ，然后移动到400mL 烧杯中。用热水冲洗增
锅内壁，将洗液收入烧杯，再加入100 一150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒
漂浮在液面上．则本次测定作废。
（4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗
至少10 次，洗液总体积约为250-300mL.
（5）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。将溶液
加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ，在近沸状况下保持约2h ，最后溶液体积为200
mL 左右。
（6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检
验】
（7）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800 一850
℃ 的马弗炉内灼烧20-40min ，取出柑锅，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25
-30min ) ，称量。
（8）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2 个以上空白试验（除不加煤样外，全部
操作相同），硫酸钡质量的极差不得大于0 . 0010g，取算术平均作为空白值．
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