如何提高测定的准确度和测定结果的可靠性

 检测结果是质检机构依据国家各级现行标准检验各类样品的质量向社会和政府部门提供的特殊“产品”，它还是技术监督部门、法院等单位执法的重要依据。关于检测结果的处理，在日常检测工作中发现几种不当做法：一是检测过程中记录的有效位数过少。特别是遇到以“0”结尾的数字时，不记录末尾的“0”，认为这样做不影响检测结果。实际上虽不影响检测结果数值的大小，但影响检测结果的有效位数，即影响检测结果的准确程度。
二是检测结果保留的有效位数过多。第一种原因是不懂有效数字的计算规则，无意中多保留，第二种原因是故意多保留，希望以此“提高”结果的准确程度。
三是在对外出具的检验报告或者提交各级主管部门的总结材料中照搬检验原始数据, 不知按检验方法要求合理保留检测结果的有效数字位数，更不知按评判(限量值、指标值)标准换算计量单位，或换算计量单位时任意增减有效数字位数，这些做法都会影响检验机构的公正性、权威性。
因此质检机构的质量管理一个关键环节就是对检测结果的质量控制，它是确保检测数据的准确性，检验结论的科学性和公正性，并具有可追溯性的重要环节。
质检机构对检测结果质量控制的技术要点笔者认为应考虑以下几方面: 

1 严格数据处理与控制 

计算机在科研、实验以及各方面管理上的应用已成为发展趋势，对检验机构而言，检验人员除了日常的检验工作以外，相当一部分时间花在仪器设备物资的管理上。另外在检验工作中，已广范利用微机进行数据采集、结果处理以及检验报告的输出上。如何借助计算机进行有效地科学管理?这就需要检验人员具备一定的管理知识和经验，以及掌握计算机的实际操作应用，借助计算机使管理规范化、科学化，提高工作效率。实验室应有适当的计算和数据转换及处理规定，并有效实施。 

2 正确记录测量观察值 

在实际工作中很多检验人员由于概念模糊不清楚怎样准确无误的记录测量观察值，从而影响最终的检验结果准确性，正确记录测量观察值要掌握的原则就是：首先，要正确理解有效数字的概念，它是指测量中实际能测得的数字，包括全部准确值和一位可疑值。其次，记录测定结果的有效数字位数应与所有计量器具、仪器设备的测定精度一致，不能任意多取或少取，这里的仪器精准度还包括标准物质的有效示值，下面对分析中常用的几类仪器、量具、标准物质举例说明。
（1）用分析天平（最小分度值为0.1mg）进行称量时，有效数字可以记录到小数点后面第四位，如2.1453g此时有效数字为五位；称取0.5687g，则为四位，用百分之一天平（最小分度值为0.01g）称取25克试样，应记录为25.00 g，记录为25g就是错误的。 
（2）常量滴定管和移液管记录至毫升为单位的小数点后2位数字；2ml以下的微量滴定管，其读数应记录至毫升为单位的小数点后3位数字。也就是说滴定管最多可取4位有效数字，如10.23ml，有时只有3位，如5.23ml，有时也有2位与1位的，如0.48ml与0.03ml等。100~1000ml容量瓶应记录至小数点后1位数字，50 ml以下的容量瓶应记录至小数点后2位数字。如单标线A级50 ml容量瓶，准确容积为50.00 ml，有效数字为四位。比色管在检验中的稀释至刻度的操作可视同容量瓶的定容，可取4位有效数，但要注意的是其精度不如容量瓶。 
（3）分光光度计最小分度值为0.005，因此，吸光度一般可记录到小数点后第3位，有效数字一般最多也只有3位。 
（4）带有计算机处理系统的分析仪器，往往根据计算机自身的设定打印或显示结果，可以有很多位数，但这并不增加仪器的精度和可读的有效位数，在一系列操作中，使用多种计量仪器时，有效数字以最少的一种记录仪器的位数表示。因此，色谱类的一般取3位有效数字，最多取4位，如液相的紫外检测器其实就是分光光度计，气相类的如FID检测器，其实就是电流检测器，尽管仪器给出的信号值很多位，但其有效数与一般的电流表一样同时色谱的有效数又受制于进样针的有效位数，如气相的1.00微升，液相的20.00微升。 
（5）买来的标准溶液一般是4位有效数，我们在稀释后特别是高倍数稀释后，一般要降低其有效位数方为合理。如是自己配制的标液，还要注意原配试剂的含量示值的有效位数，如其标明为≥99.95%，可取4位，如为≥99.9%，则只能取3位。 

3 准确计算检测结果 

检验人员在检测中不仅要精确测定各种数据、正确记录，而且要按运算规则进行准确计算检测结果。因为检测结果数值不仅表示被测项目含量多少，还反映了检测方法、检验过程的准确程度，所以正确地处理检测数据至关重要。其一，检测人员对检测方法中的计算公式应正确理解，保证检测数据的计算和计量单位之间转换不出差错，计算结果进行自校和复核。其二，检测结果的有效位数应与检测方法中的规定相符计算中间所得数据的有效位数应多保留一位。
具体的操作流程如下：
（1）首先根据测试过程中的分析方法和仪器精准确度，确定各参与运算的数值的有效位数，先进行运算，按《GB8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行修约，得出原始的检测数据这一过程要掌握有效数字的确认、数字修约和有效数字运算的原则。 

• 有效数字的确认A.在确定有效数字的位数时，数字“0”是否为有效数字，取决于它在数据中所处的位置。在小数点前面的“0”只起定位作用，不是有效数字，数据中间和最后一位的“0”是有效数字。B.在分析化学中常遇到 pH、pM、pC等对数值，这些对数值的有效数字的位数只取决于小数点后数字的位数，而与整数部分无关，整数部分只起定位作用，不是有效数字。如pH4.70，其有效数字位数小数点后数字对数尾数的位数，因整数的位数对数首数只与真数10的方次有关。C.在计算过程中，还会遇到一些非测定值，如稀释倍数、浓缩倍数、分数等，它们的有效数字位数可以认为是无限多位的。D.第一位数字大于等于8的数据，其有效数字的位数可比该数据的实际位数多算一位。
• 数值修约原则《GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定》规定了对数值进行修约的规则、数值极限数值的表示和判定方法，以及将测定值或计算值与标准规定的极限值作比较的方法。有效数字确定后，对多余的位数进行修约，原则是四舍六入，逢五时奇进偶舍。修约时要注意逢五时，如五后面不为零时进一，五后面为零时，五的前一位奇数进一，偶数或零则约去，修约时，也不能连续进行修约。
• 有效数字的运算原则有效数字的运算结果也只能保留l位不确定的数字。加减运算时，计算结果保留的有效数字位数以各数据中小数点后位最少的为准，即以绝对误差最大为准。乘除运算时，保留的有效数字位数以有效数字位数最少的数字为准，即以相对误差最大的为准。 


• （2）然后根据检测标准的检出限，确定计算的原始检测数据应保留的最后一位数字，例如，一个方法的最低检测质量浓度为0.02mg/L，则分析结果报0.088mg/L就不合理，应报0.09mg/L。 


• （3）最后按检测标准的检测结果保留位数的要求，对该数据进行选择性修约，如其位数已符合或少于方法规定数，则保持不变，否则再进行修约，一次性修约至符合要求。 



4 合理报告与判定检测结果 

（1）检测结果报告的示例 

• 常量组分分析中，含量≥10%的结果用四位有效数字表示；含量在1~10%的用三位有效数字表示，含量≤1%微量组分分析通常用两到三位有效数字表示分析结果。如用滴定法或质量法检验，当被测物的浓度含量较高且取样量较大时，测量的相对误差可低至千分之一，则检测结果可报告4位有效数字。使用各类仪器分析法检验时，检验结果的有效位数一般为2至3位，在检测限附近时常为1位，所以实验室审核者应注意检测报告中不应出现5位及以上有效数字的检测结果。 

• 测定结果的计量单位应采用中华人民共和国法定计量单位，并且一般要求与判定标准，如产品标准或限量标准，保持一致，以便比较和评判，如按方法标准GB/T5009.22中9检验,稻谷黄曲霉B1为8.6ng/g,检测报告应按限量标准GB2715-2005的规定换算报告为8.6ug/kg; 如按方法标准GB/T5009.15-2003第一法检验，小麦镉含量为35 ug/kg，检测报告应按限量标准GB2715-2005的规定换算报告为0.035mg/kg; 

• 分析结果在检出限以下，可以用“未检出”表述，并注明检出限数值或以最低检出限报告测定结果，如0.02mg/kg。 

• 平行样测定结果在允许偏差范围之内时，报告用其平均值表示测定结果，并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数，首先，结果要保留到检测方法要求的有效数字；其次，测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。如大豆、菜籽等原油溶剂残留GB2716-2005卫生标准要求是≤100mg/kg,而检测方法GB/T5009.37要求保留3位有效数字，假如做出的数值是100.3 mg/kg，就可报告为100mg/kg。结论为合格, 而大豆、菜籽等三、四级成品油溶剂残留卫生标准要求是≤50mg/kg, 假如做出的数值是50.34 mg/kg，就只可报告为50.3mg/kg，结论为不合格。

• 当被测物浓度含量太高或太低时, 应使用科学计数法,因有效数字来源于测量仪器，反映了测量仪器的测量精确程度，所以单位的变换不应改变有效数字的位数，如检测数据12.2g/kg若标准中要用mg /kg和ug /kg作单位时，虽然从数学角度来看，可记为12200mg/kg和12200000ug/kg，但从测量角度来看，这一做法改变了有效数字的位数，是错误的采用科学计数法可以保证在单位变换下，有效数字位数的不变，因此，检测报告中要求尽量使用科学计数法表示实验数据。

• 通常情况下，实验做双实验，平行样测定结果在允许偏差范围之内时，报告用其平均值表示测定结果，但检测分析也有一些特例，如油脂的色泽、面粉的磁性金属物等测定结果要以高的试验结果为测定结果，而不是平均值，这要引起注意，不要按习惯性处理数据，否则也将导致检验结论错误。



• （2）检测结果判定的方法国标《GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定》指出，在判定测定值与计算值是否符合标准要求时，有两种判别方法，即修约值比较法和全数值比较法。前者是将测定值或计算值经修约后的数值与标准规定的极限数值进行比较，修约位数与标准规定的极限位数一致，后者是将测定值或计算值不经修约而用数值的全部数字与标准规定的极限数值进行比较，只要超出极限数字规定的范围，不论超出的程度大小，都判为不符合标准要求。


• GB/T 8170规定“标准或有关文件中，对各种极限数值，包括带有极限偏差值的数值无特殊规定时，均应使用全数值比较法，如规定采用修约值比较法，应在标准中加以说明。”如按GB/T5009.15检测镉，测出残留含量为0.24mg/kg，它超出了GB2715国家标准规定0.2mg/kg的数字界限，检测方法对有效数字规定为两位，应使用全数值比较法，故不能修约成0.2mg/kg，结果判定应为不合格。目前在我们的国标中，很难见到明文要求用修约值比较法的所以我们日常判定则只能用全数值比较法。 


• （3）测量不确定度评定由于测定值或计算值其本身也不是百分百准确的和可靠的，它不可能避免来自于测量设备、环境、人员、测量方法及被测对象等不确定因素的影响。日常所用的全数值比较法很有可能对被检方造成不合理或不公正的结果,容易引出很多的争议，甚至出现一些司法纠纷，因此中国国家实验室认可委员会在《评审和报告符合规范的规则》中规定，“当检测是为了将结果与限定值进行比较，而不是测量一个特定值时，必须评定不确定度。”同时，在GB/T27025《检测和校准实验室能力的通用要求》中也规定，“当不确定度与检测结果的有效性或应用有关，或当不确定度影响到对规范限度的符合性时检测报告中还需要包括有关不确定度的信息。” 



5 总结 

• 现在计算器的使用已普及在计算过程中多取几位数字并不多花多少精力，计算也不会有什么困难，但是实验结果的正确表达仍值得重视，检验人员应能准确判定实验有几位有效数字，正确结果该怎么表示，管理层的审核者或技术技术负责人、质量负责人更应审核把关各个环节检测数据是否符合要求。

因为作为对外服务的第三方检测机构，检测报告的严谨性、科学性集中体现在检测数据和检验结论的准确性上，要确保检测数据的科学性和准确性，质检机构的管理者应采取多种方式有重点地培养和提高专业技术人员和管理人员素质，培训突出基本技能和高精尖技能并重，工作中按照国家标准和实验室质量控制规范操作，掌握各环节检测数据处理和质量控制的技术要点，才能提高检测技术水平和实验室管理水平，更好地向社会和政府部门出具真实的检测结果和准确的检测结论。答案来自

1检验结果准确性的评价方法
　　“测量准确度”就其计量学意义而言，指单次测量结果与被测量真值之间的一致程度，受随机误差和系统误差的影响。在临床实验室中，由于检测的样本是源自人体的标本，成份及结构复杂，对检验结果准确度的评价，可以采用多种方法进行，并从不同角度进行评价。常用的方法评价有回收实验、干扰实验、方法比较实验等，临床评价的内容包括敏感性、特异性、阳性和阴性预测值等。
　　2溯源性与准确度
　　在讲到检验结果的可溯源性时，通常是关心实验室的检验结果与国际单位、国家法定单位、行业标准单位或其他权威部门所承认的单位之间的关联和可追溯性。通常情况下，溯源性只解决“正确度”问题，对检验方法性能的其他方面，如精密度、线性、抗干扰力等，“溯源”则显得苍白无力。实验室检验结果的准确度，取决于测定方法的综合性能，对临床实验室来说，由于其检验结果或数据是临床医学的辅助信息，测定方法的精密度与再现性有时显得更为重要。当检验结果要在不同的医院或被不同的医生使用时，溯源性就显得格外重要，因为检验结果的可溯源性是在保证准确度基础上实现实验室间检验结果可比性和一致性的基本要求。
　　3影响准确度的因素
　　在临床实践中，实验室检测结果的准确度受到多种因素的影响，除检测过程外，还包括患者采样前的准备、标本的采集和处理、参考区间的使用等。患者的饮食、用药、生活习惯、生理变化等都可直接影响检验结果的准确性。对儿童的检验结果使用成人的参考区间，也会导致临床作出错误判定，可能实验室测定结果的数值很“准确”，但仍达不到准确检验的目的。人体生理、病理状态的变化存在较大的波动性，因此，对检验方法的准确度要求也需在合理的范围内。
　　要获得准确的检验结果，实验室应选择性能优良的检测方法，除一般方法学指标外，应考虑其结果的可溯源性。同时，还要注意采样前的准备工作，样本的处理、转运和保存，相应参考区间的设立等。
　　4准确的检验结果对检验人员的要求
　　4.1检验质量是检验人员自身修养的体现，因此检验人员自身要加强自身修养、培养良好的医德医风，本着严谨、科学的态度做好本职工作，加强与临床医生的交流与合作，时刻不忘以质量为中心，实事求是。
　　4.2检验人员要提高自身的业务素质。只有具备坚实的专业知识和相关知识，才能增强分析、解决问题的能力而更好的服务于临床和患者。检验人员需要有扎实的检验医学基本理论与娴熟的基本技能、操作，同时，也要熟知所开展的检测项目的原理、方法以及其使用设备的性能、特点、操作。
　　4.3检验人员要确保仪器设备处于最佳运行状态，对仪器设备进行定期或不定期的维护、校正和保养，对其所有的附件要及时检查，尤其是各类管道要不定期清洗，以防止一些纤维蛋白、试剂结晶及霉菌等附着管壁，导致管道阻塞，造成检测结果的准确性下降。
　　4.4检验人员要有较强的临床意识，多与临床医生沟通，特别是当发现明显异常或自己也不能解释检验结果时。与临床医生的交流，一方面有利于检验工作者学习临床知识，增强临床意识和提高自身素质，另一方面有利于临床医生正确的选择检验项目、有效利用检验报告、达到共同学习进步的作用，同时也尽到自己救死扶伤的职责。
　　4.5检验人员要认真听取被检者与临床医务人员的意见和建议，并及时落实完善，以改善服务质量，提高检测结果的准确性和可靠性。检验人员首先要加强分析前的质量控制，包括临床医生正确的选择检测项目、被检者的准备、标本的采集、运输等，其中任何一环疏漏都可造成检测结果的准确性下降。其次，应加强分析中的质量控制，包括标本处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。只有在分析中正确处理标本，选用可靠的方法、合格的试剂、正常状态的仪器设备，具有完善的室内质量控制制度，严格遵守操作规程，并对检测结果进行认真复核检查后填发和等级报告，才能确保整个分析过程的正确性和可靠性。最后，认真对待分析后的质量反馈，检验工作者所发出的报告直接评价服务对象的身体状况，为疾病的诊断和治疗提供参考。

实验室开展检验并出具报告的过程中牵涉到接样、分样、制样、检验、数据录入、审核、签发、打印报告等多个环节。检验并出具报告的过程，既有设备的使用，人员的操作，又有复杂的物理、化学过程；既有环境要求，又有方法要求；既有物的流转，又有数据的传递。人、机、料、法、环是影响检验数据、结果的五大因素。每一个环节、每一个影响因素的偏离都会对检验数据的真实性、科学性、公正性产生一定程度的影响。

一直以来，法律法规对检验数据的真实性都有严格的要求。如：国家质检总局第163号令《检验检测资质认定管理办法》第23条规定：检验检测机构及其人员应当独立于其出具的检验检测数据、结果所涉及的利益相关各方，不受任何可能干扰其技术判断因素的影响，确保检验检测数据、结果的真实、客观、准确。第25条规定：检验检测机构对其出具的检验检测数据、结果负责，并承担相应法律责任。第30条规定：检验检测机构应当对检验检测原始记录和报告归档留存，保证其具有可追溯性。原始记录和报告的保存期限不少于6年。

梳理导致检验数据不实或者说真实性存疑的影响因素，人为因素占到一定的比重。因人为因素导致数据失真的表象可以归纳为以下三种：一是在试验、计算、数据修约、数据录入等环节出错；二是检验数据被篡改；三是未检验编造数据。

分析其背后的原因：一是无心之失；二是检验人员能力水平有限，职业素养不够；三是检验人员工作责任心不强，工作态度不认真，工作上粗心大意，缺乏应有的职业道德，任意而为；四是检验人员受利益驱使，丧失基本底线，或根据利益相关方授意故意而为。

要杜绝人为原因导致的数据失真问题，除了加强教育，提升能力和水平，改善工作态度之外，在目前检验机构普遍实施信息化管理系统对检验检测流程进行管理的情况下，还应该充分利用信息化技术手段，将人对检验数据和结果的影响因子尽量降到最低，创设一个不敢对检验数据掉以轻心，不敢、不能伪造、篡改检验数据和结果，自觉对检验数据和结果高度负责的工作环境。样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检定、校准及检测结果的准确性，保证被检样品的质量，严控接收、流转、储存和管理环节是计量技术机构向社会提供高质量检定、校准证书及检测报告的先决条件。样品管理的重要意义不言而喻，如何在样品流转中保证样品不丢失、不损伤、毁坏或变质，或不出现可能影响设备和检测、校准结果的情况，样品管理的规范化运作就尤为重要。

首先，在样品管理环节，确保样品不能被调换、混淆，相关人员无法获知与样品有关的厂商信息，可以采取以下措施：一是信息系统自动产生样品编号。在前台接样的环节中，前台接样人员会录入相关的样品和送检信息，随后将样品送往检验环节，应保证接样人员不能对样品进行任意处置、更换等。可采取接样样品编号由信息系统直接赋值，接样人员无权在系统中修改或者自行编号来实现。二是保密企业信息实施盲样检验。当检验样品流转到检验人员手中时，应保证样品相关厂商信息检验人员无法获取。检验人员、审核人员等只能从样品本身或信息系统中看到涉及检验要求方面的信息，可采取信息系统对接样环节的录入的厂商信息用技术手段进行屏蔽，并实施授权，只有授权人员才能查看厂商信息来实现。三是运用条码技术。条码技术具有快速、准确识别的特性，在系统功能设计和开发、硬件配备时将条码纳入系统中，在前台录入样品信息、生成样品编号的同时，按一定算法自动生成条码，该条码随样品流转，其他环节无法复制和变造，保证了接样、检验数据录入、校对、批准、打印等环节，通过扫描条码快速的识别样品，同时进一步保证了盲样管理的有效性。四是分样与检验分离减少样品辨识度。接收的样品是具备特定形态、结构等一定厂商信息的、可辨识的完整物品，可在流程中设置分样环节，分样人员与检验人员的职责分开。分样人员从前台人员接收样品后，根据信息系统提示的检验项目，将样品制作成外观结构特征基本无差别的试样，然后与检验人员交接，使检验人员难以对检验样品进行辨识，将可能受到的利益相关方的影响降低。

其次，在数据录入环节，确保数据录入的正确性，确保数据的修改的合规性，可以采取以下措施：一是自动采集检验数据减少人工输入。利用计算机或自动设备的数据采集、处理、记录、存储等功能，建立信息系统和检验检测设备的数据通讯接口，检验数据在检验完毕后无需人工输入（或者人工修正需由特定程序并留下痕迹），直接传输到信息系统中，如需通过计算获得数据的，可在信息系统中设置相关公式，由系统自动计算生成报告数据，既可以避免非故意的人为数据处理出错，也避免了修改检验数据不当行为的发生。二是设置日志记录板块修改留下痕迹。在系统中设置日志记录板块，该板块的信息由系统根据相关人员的操作行为自动生成，如检验人员录入某项检验结果后，日志目录会生成一条日志信息“xx时间，xx用户，录入xx项目，实测值为：xx”，如果该检验人员随后修改了该检验结果，系统便会记录相应的日志。后一个环节的工作人员可以查看前面所有环节的日志记录，日志记录一经生成，任何人都无权修改，确保了日志记录的真实性和客观性。

三是规范修改流程，严格控制报告修改。

在信息系统中设置修改流程和审批权限，检验数据和结果一经录入、检验报告生成后，非有特定的理由，非经特定的修改流程无法修改检验报告，必须经具有权限的修改发起人，按照流程、层层审批同意后才能够进行修改和更正。杜绝了工作人员私下修改数据和结果的弊端。

最后，通过信息系统强大、快速的计算功能，验证各项记录间内在的逻辑联系。可采取以下措施：一是设备号与使用记录相互印证。可在信息系统的检验数据录入环节，设置检测设备信息录入的要求，该记录信息与设备使用管理环节中必须每次使用前后填写设备使用记录的要求相联系。真实的检验，这两个记录应该互相印证，如果不符，则可能是未经检验出具虚假报告。

二是检验前后样品照片的相互印证。

检毕后的样品和样品的留样会有一定程度的区别，比如说摩擦色牢度试验的样品表面会有摩擦后的痕迹、样品夹持的痕迹，与没有做过试验的样品有区别，可在信息系统设置样品照片功能，通过检毕后的样品和样品的留样的对比发现可能存在的问题。三是在关键重要环节设置视频监控，特定时间地点完成的检验工作与视频监控信息相互印证。答案来自