气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用

2025-01-02 03:17:30

推荐回答（2个）

回答1：

这些原理方面的知识到专业论坛里去学习时最好不过的了~~一来版友会发很全的资料共享，二来还有热心的版友用通俗易懂的语言进行解读呢~~
我常常到仪器信息网论坛（http://files.instrument.com.cn/bbs/）上学习~个人认为那里资料很全，更为可贵的是版友原创的东西很多~~不像大多数论坛都是转来转去的资源~~~

气相色谱版地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_25.htm

一般的讲气相色谱仪的组成部分:

（1）载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量

（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）

（3）分离系统：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）

（4）检测系统：包括检测器，控温装置

（5）记录系统：包括放大器、记录仪，或数据处理装置、工作站

这五大系统的详细说明如下：（气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统）

1. 气路系统

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。

常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度<1%。

2. 进样系统

进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。

（1）进样器

液体样品的进样一般采用微量注射器。

气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。

（2）气化室

为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。

3. 分离系统

分离系统由色谱柱组成。

色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。

（1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2 ～ 4mm，长1 ～ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。

（2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2～ 0.5mm，长度30 ～300m，呈螺旋型。

色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。

4. 控制温度系统

温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。

对于沸点范围很宽的混合物，一般采用程序升温法进行。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。

5.检测和放大记录系统

（1）检测系统

根据检测原理的差别，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。

浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）。质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。

（2）记录系统

记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置。

这里为您找了一些资源，希望能够帮到您~

气相色谱原理：
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/2008321153826.pdf

基础知识（各种色谱书籍和培训讲义，资料汇总）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070404/793377/
各种国产气相色谱使用说明书
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070326/782750/index.shtml
有关安捷伦的资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692531/
有关岛津的资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090219/1746467/
PE相关资料（比较全）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081217/1645328/
瓦里安气相色谱资料汇总
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1429035/
各种气相操作规程集结
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071212/1090388/

六通阀结构
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071128/1074713/
气相六通阀结构
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270299/
八通膜片阀结构
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090120/1706468/
有关色谱柱的资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090202/1716567/
色谱柱的安装与故障处理 [189次]
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=72537

或者您可以参看气相色谱版资料总结：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090102/1679209/index_2.shtml

回答2：

气相色谱主要由气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分组成。

组分能否分离，色谱柱是关键，它是色谱仪的“心脏”；分离后的组分能否产生信号则取决于检测器的性能和种类，它是色谱仪的“眼睛”。所以分离系统和检测系统是仪器的核心。进行气相色谱法分析时，载气（一般用氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化管干燥净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，并由流量计显示载气进入柱之前的流量后，以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线，利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。

（一）气路系统

气路系统是为获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。载气从起源钢瓶出来后依次经过减压阀、净气阀、气流调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。

载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气。

净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。

压力表：多为两级压力指示。第一级为钢瓶压力，总是高于常压（填充柱要求为10～50 psi；开口毛细管柱为1～25 psi)；第二级为柱头压力指示。

流量计：在柱头前使用转子流量计，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。

（二）进样系统

进样系统包括气化室和进样装置，常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(气化室温度比样品中最易蒸发物质的沸点高约50oC)，通常六通阀进样的重现性好于注射器。要求进样量或体积适宜，“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20μL，对毛细管柱分离，体积约为10～30μL，此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致分离变差(拖尾)。

（三）柱分离系统

柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英等。

填充柱：多为U形或螺旋形，内径2～4mm，长1～3m，内填固定相。

毛细管柱：分为涂壁、多孔层、键合型和交联型毛细管柱。

毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较

（a）填充柱1.5m，涂QF-1，恒温；（b）毛细管柱，21m，涂OV-101

毛细管气相色谱流路

内径0.1～0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10～30cm的螺旋状。传质阻力很小，谱带展宽变小，其总柱效比填充柱高得多、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要，但现在除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的毛细管柱所取代。

（四）温控系统

温度控制是否准确和升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。

控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器。控温方式有恒温和程序升温。柱温是影响分离的最重要的因素，其变化应小±0.1℃。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20～30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。

（五）检测记录系统