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硫酸锰是比较稳定的二价锰盐,不溶性的二价锰盐有硫化锰.所以,往硫酸锰溶液中滴加饱和硫化氢溶液,有沉淀产生,或加硫化钠也会有硫化锰沉淀产生.号肉色沉淀.
由于MnS的溶度积比较大,可以溶于稀硫酸。所以向硫酸锰溶液中滴加硫化氢溶液时,两者不发生反应。也就是说MnSO4 + H2S=MnS +H2SO4是不成立的(弱酸制强酸)。而后者利用硫化钠代替就不存在问题了,后者生成肉色沉淀(MnS).希望你能懂。
硫化锰能溶于一般的稀酸。
第一过渡系元素(一)
实验目的
掌握钛、钒、铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。练习沙浴加热操作。
实验用品
仪器;试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿
固体药品:二氧化钛、锌粒、偏钒酸铵、二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾
基本操作:沙浴加热
实验内容
一.钛的化合物的重要性质
二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成
在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉秣,然后加入2ML浓,再加入几粒沸石,摇动试管加热至近沸(注意防止浓硫酸溅出),观察试管的变化。冷却静置后,取0.5mL溶液,滴入1滴3%的,观察现象。
另取少量二氧化钛固体,注入溶液,加热。静置后,取上层清液,小心滴入浓 至溶液呈酸性,滴入几滴3% ,检验二氧化钛是否溶解。
钛(III)化合物的生成和还原性
在盛有0.5ml硫酸氧钛的溶液(用液体四氯化钛和Pb2+按1:1的比例配成硫酸氧钛溶液) 加入两个锌粒,观察颜色的变化,把溶液放置几分钟后,滴入几滴0.5溶液,观察现象。由上述现象说明钛(III)的还原性。
二.钒的化合物的重要性质
取0.5g偏钒酸铵固体放入蒸发甲中,在沙浴上加热,并不断搅拌,观察并记录反应过程中固体颜色的变化,然后把产物分为四份。
在第一份固体中,加入1mL浓振荡,放置。观察溶液颜色,固体是否溶解?在第二份固体中,加入6mol.L-1NaOH溶液加热,有何变化?在第三份固体中,加入少量蒸馏水,煮沸、静置,待其冷却后,用PH试纸测定溶液的PH。在第四份固体中,加入浓盐酸,观察有何变化。微沸,检验气体产物,加入少量蒸馏水,观察溶液颜色。写出有关的反应方程式,总结五氧化二钒的特性。
低价钒的化合物的生成
在盛有1mL氯化氧钡溶液(1克偏钒酸铵固体中,加入20mL6mol.L-1HCl溶液和10mL蒸馏水)的试管中,加入2粒锌粒,放置片刻,观察并记录反庆过程中溶液颜色的变化,并加以解释。
过氧钒阳离子的生成
在盛有0.5ML馏和偏钒酸铵溶液的试管中,加入0.5mL2mol.L-1HCl溶液和2滴3%H2O2溶液,观察并记录产物的颜色和状态。
钒酸盐的缩合反应
(1)取四支试管,分别加入10ML分别为14、3、2和1(用0.1mol.L-1NaOH溶液和盐酸配制)的水溶液,再向每支试管中加入0.1g偏钒酸铵固体(约一角勺尖)。振荡试管使之溶解,观察现象并加以解释。
(2)将PH为1的试管放入热水浴中,向试管内缓慢滴加0.1mol.L-1NaOH溶液并振荡试管。观察颜色变化,记录该颜色下溶液的PH。
(3)将PH为14的试管放入热水浴 ,向试管内缓慢滴加盐酸,并振荡试管,观察颜色变化,记录下颜色下溶液的PH。
思考题
将上面实验(2)、(3)、和(1)中的现象加以对比,总结出钒酸盐缩合反应的一般规律。
三、铬的化合物的重要性质
1、铬(VI)的氧化性
转变为Cr3+
在约5mL重铬酸钾溶液中,加入少量所选择的还原剂,观察溶液颜色的变化,(如果现象不明显,该怎么办?)写出反应方程式(保留溶液供下面实验3用)。
思考题:
转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行?为什么
从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑,选择哪些还原剂为宜?如果选择亚硝酸钠溶液可以吗?
2、铬(VI)的缩合平衡
与 的相互转化。
思考题
取少量溶液,加生产方式你所选择的试剂使其转变为 。
在上述溶液中,加入你所选择的试剂使其转变为。
与在何种介质中可相互转化?
3、氢氧化铬(III)的两性
转变为沉淀,并试验的两性。
在实验1所保留的 溶液中,逐滴加入溶液,观察沉淀物的颜色,写出反应方程式。
将所得沉淀物分成两份,分别试验与酸、碱的反应,观察溶液的颜色,写出反应方程式
4、铬(III)的还原性
转变为
在实验3得到的溶液中,加入少量所选择的氧化剂,水浴加热,观察溶液颜色的变化,写出反应方程式。
思考题
转化反应须在何种介质中进行?为什么?
从电势值和氧化剂被还原后产物的颜色考虑,应选择哪些氧化剂?3% 溶液可用否?
5、重铬酸盐和铬酸盐的溶解性
分别在 和溶液中,各加入少量的、和,观察产物的颜色和状态,比较并解释实验结果,写出反应式。
思考题
试总结与互转化的条件及它们形成相应盐的溶解性大小。
四、锰的化合物的重要性质
氢氧化锰(II)的生成和性质
取10mL0.2mol.L-1MnSO4 溶液分成四份:
第一份:滴加溶液,观察沉淀的颜色。振荡试管,有何变化?
第二份;滴加 溶液,产生沉淀后加入过量溶液,沉淀是否溶解?
第三份:滴加溶液,迅速加入盐酸溶液,有何现象发生?
第四份滴加溶液,迅速加入溶液,沉淀是否溶解?
写出上述有关反应方程式。此实验说明具有哪些性质?
(1)的氧化
试验硫酸锰和次氯酸钠溶液估酸、碱性介质中的反应。比较在何介质中易氧化。
(2)硫化锰的生成和性质
往硫酸锰溶液中滴加饱和硫化氢溶液,有无沉淀产生?若用硫化钠溶液代替硫化氢溶液,又有何结果?请用事实说明硫化锰的性质和生成沉淀的条件。
思考题
试总结的性质
2.二氧化锰的生成及氧化性
往盛有少量溶液中,逐滴加入溶液,观察沉淀的颜色。往沉淀中加入溶液和溶液,沉淀是否溶解?写出有关反应方程式。
在盛有少量(米粒大小)二氧化锰固体的试管中加入2mL浓硫酸,加热,观察反应前后颜色。有何气体产生?写出反应方程式
3.高锰酸钾的性质
分别试验高锰酸钾溶液与亚硫酸钠溶液在酸性()、近中性(蒸馏水)、碱性()介质中的反应,比较它们的产物因介质不同有何不同?写出反应式。
实验习题
在水溶液中能否有、或等离子的存在
根据实验结果,总结钒的化合物的性质
根据实验结果,设计一张铬的各种氧化态转化关系图。
在碱性介质中,氧能把锰(II)氧化为锰(VI),在酸性介质中,锰(VI)又可将碘化钾氧化为碘。写出有关反应式,并解释以上现象。硫代硫酸钠标准液可滴定析出碘的含量,试由此设计一个测定溶解氧含量的方法。
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