ICP法可快速测定M3-P、K、Ca、Mg、Na、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B含量吗?

2025-03-28 11:53:45
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回答1:

答:试剂配制:
(1)P标准溶液[ρ(P)=100毫克/升]
(2)K标准溶液[ρ(K)=100毫克/升]
(3)Ca标准溶液[ρ(Ca)=100毫克/升]
(4)Mg标准溶液[ρ(Mg)=100毫克/升]
(5)Na标准溶液[ρ(Na)=100毫克/升]
(6)S标准溶液[ρ(S)=100毫克/升]
(7)Fe标准溶液[ρ(Fe)=10毫克/升]
(8)Mn标准溶液[ρ(Mn)=6毫克/升]
(9)Cu标准溶液[ρ(Cu)=4毫克/升]
(10)Zn标准溶液[ρ(Zn)=6毫克/升]
(11)B标准溶液[ρ(B)=2毫克/升]
上述各标准溶液可通过购买、稀释后获得,也可自行配制(参见本节相关内容)。各实验室可根据条件加以选择。
(1)Na标准溶液[ρ(Na)=100毫克/升]
准确称取氯化钠(NaCl,105℃干燥4小时,分析纯)0.2542克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀。(2)S标准溶液[ρ(S)=100毫克/升]准确称取硫酸钾(K2SO4,105℃干燥4小时,分析纯)0.5436克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀。(3)B标准溶液[ρ(B)=100毫克/升]准确称取干燥的硼酸(H3BO3,优级纯)0.5716克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀后将溶液转入塑料瓶中保存。此为100毫克/升B标准溶液。
上述各标准溶液中,K、Na、Ca、Mg可混配在一起,Fe、Mn、Cu、Zn、B可混配在一起。
操作步骤:
制备好的M3浸出液[注释12]直接用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定各个元素的浓度。
结果计算:
ω=ρ×v/m
式中:ω——土壤某元素的质量分数(毫克/千克);
ρ——待测液中某元素的浓度(毫克/千克);
v——浸提液体积(毫升);
m——风干土样质量(克)。
注释:
[1]为了避免F-以CaF2形态沉淀和磷的再吸附,应将M3浸提液的pH控制在2.9以下。配制M3浸提剂时应尽量准确,这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F-容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
[2]玻璃器皿会造成对B的污染,橡皮塞尤其是新塞子会严重引起锌的污染,建议最好使用塑料瓶振荡,接收滤液等。如果同时测定大量与微量元素,玻璃与塑料器皿最好事先用0.2%AlCl3或约5%HCl、5%HNO3溶液浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。
[3]M3法的土壤浸出液常带各种颜色,深浅不一,因土而异。溶液颜色可加入活性炭脱色,但会对锌造成污染,故以不加活性炭为宜。
[4]注意浸提温度的控制。冬季气温较低时可采取一些保暖措施。
[5]比色液中NH+4和EDTA终浓度高时对P比色均有干扰,NH+4多时生成蓝色沉淀,EDTA多时不显色或生成白色沉淀。试验表明,在一般钼锑抗比色法的条件下NH+4不得大于0.01摩尔/升,EDTA不得大于1毫摩尔/升。
[6]研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高磷浓度的各点出现沉淀,从而影响测定结果的准确性。故工作曲线配制时不加入M3浸提剂,而是选用空白试验的方法消除误差,可达到较好的效果。
[7]若浸出液中钾的浓度超过测定范围,应用M3浸提剂稀释后再测定。
[8]使用AAS法测定有效Ca、Mg时,浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定。
[9]如果条件具备,可直接用电感耦合等离子发射光谱仪进行测定,而不需要稀释;而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Ca、Mg、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B等多种元素。
[10]应特别注意浸提过程的规范化。同时应进行空白测定。
[11]使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、Cu、Zn时,浸出液需要用M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时可能稀释1~10倍;测Mn时可能稀释2~10倍;测Cu、Zn时一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。也可直接用ICP同时测定4种元素。
[12]浸出液应清亮,混浊溶液容易堵塞ICP进样管道,影响测定结果的准确性。

回答2:

答:可以,先配制单一元素标准液,再配制成为混合标准液。然后上机测定。具体步骤如下。

(1)标准液配制

P标准溶液[c(P)=100毫克/升];

K标准溶液[c(K)=100毫克/升];

Ca标准溶液[c(Ca)=100毫克/升];

Mg标准溶液[c(Mg)=100毫克/升];

Na标准溶液[c(Na)=100毫克/升];

S标准溶液[c(S)=100毫克/升];

Fe标准溶液[c(Fe)=10毫克/升];

Mn标准溶液[c(Mn)=6毫克/升];

Cu标准溶液[c(Cu)=4毫克/升];

Zn标准溶液[c(Zn)=6毫克/升];

B标准溶液[c(B)=2毫克/升]。

上述各标准溶液可通过购买、稀释后获得,也可自行配制(参见本节相关内容)。各实验室可根据条件加以选择。例如:

①Na标准溶液[c(Na)=100毫克/升]:准确称取氯化钠(NaCl,105℃干燥4小时,分析纯)0.2542克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀。

②S标准溶液[c(S)=100毫克/升]:准确称取硫酸钾(K2SO4,105℃干燥4小时,分析纯)0.5436克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀。

③B标准溶液[c(B)=100毫克/升]:准确称取干燥的硼酸(H3BO3,优级纯)0.5716克,溶于去离子水中,定容至1000毫升,摇匀后将溶液转入塑料瓶中保存。此为100毫克/升的B标准溶液。

上述各标准溶液,K、Na、Ca、Mg可混配在一起,Fe、Mn、Cu、Zn、B可混配在一起。将上述单一标准液吸取一定体积,加入1000毫升容量瓶中,最后用M3浸提液定容,即为混合标准液。与样品浸出液同时测定。

(2)操作步骤

制备好的M3浸出液可直接用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定各个元素的浓度。

结果计算:

w=c×V/m

式中:w——土壤某元素的质量分数(毫克/千克);

c——待测液中某元素的浓度(毫克/千克);

V——浸提液体积(毫升);

m——风干土样质量(克)。