标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加2ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
空白试验：取50毫升水，置于碘量瓶中，加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250ml水稀释，加2ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液无色。
空白试验硫代硫酸钠的体积一般不超过0.2毫升。
不能用盐酸代替硫酸，因为重铬酸钾可以与盐酸反应
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