这个冷冻干燥机怎么使用

操作：合上真空泵的闸
请注意：
如果被干燥的物质中含有例如加溶剂或者高温盐溶液等其他物质，在干燥的过程中会产生解冻现象（可观察泡沫）。在这种情况下应该用尽量降低温度来冷冻物质，如液氮。
警告：

n 一旦冷冻物质的水开始升华，就会吸收热量而导致物质的温度下降。
n 在干燥的初始阶段，升华的速率提高。
n 冷凝器的温度取决于升华的速率，因此干燥室中的压力随着升华的进行而上升，必须靠冷凝器来降压。
主要干燥过程的持续时间主要取决于：
（1） 物质的厚度
（2） 干燥过程中输送给物质的热量
（3） 干燥过程中干燥室中的压力
增加压力可以提高升华的速率。使干燥器期缩短。在主要干燥阶段产生的水蒸气并不被真空泵抽走，二十被冷凝器捕获。真空泵的作用是降低不可凝气体的分压，使水蒸气能从物质转移到冷凝器上。然而，少量的水蒸气还是被真空泵抽走，因此真空泵上要安装气镇原器件。如果气镇阀打开，被抽出的可凝集蒸汽通过废气管与空气混合后排出。一般来说，关闭气镇阀进行操作是不必要的。通过打开气镇阀，真空泵能达到的最后压力相当于水蒸气分压所能达到的大小。
被干燥的物质中残留水分主要取决于：
（1） 最后干燥阶段的物质温度
（2） 最后干燥阶段能达到的真空度
（3） 当物质的温度几乎与隔板温度相同时（隔板与物质的温度大约有3K~5K），干燥的主要阶段就结束了。如果物质的吸附结合水也开始被排出，那么干燥的最后阶段就开始
下图显示的是
含有约10%固相物质的干燥过程。在主要干燥阶段的前1/4时间里面，有50%的水分冷凝。在接下来的1/4时间里面，剩余的50%的水分也被冷凝。这个过程持续到干燥曲线几乎与时间轴平行。典型的干燥曲线的形成是基于这样的事实：升华的区域缩进物质内部，而产生的水蒸气还要穿越已经干燥的物质层才能到达物质外部。在干燥过程中，内部的阻力在增加。因此干燥曲线主要取决于升华潜热和水蒸气传输的速度。为了增加被干燥物的热传导性质并且使水蒸气体积尽量小，干燥条件应该尽可能接近凝固点（共晶点）。
干燥时间在很大程度上取决于干燥的真空度。沿着冰上的蒸汽压曲线，真空度越接近凝固点，干燥时间就越缩短。
有趣的关联：
² 1.0g冰在
² 100Pa压力下相当于1m³蒸汽
² 10 Pa压力下相当于10m³蒸汽.
² 1 Pa压力下相当于100m³蒸汽
干燥过程热量供应
被干燥的物质所需要的热量通过在干燥室中直接与热源接触，气体传道或热辐射来获得。直接与热源接触传热和其他传到是现代冷冻干燥机所采用的最常见的热量提供方式。前者引起的限制如图所示。

传热通过容器底部加热的隔板之间的直接接触或与容器或与物质的对流传热来实现。
在升华刚开始的阶段容器壁与冷冻物质之间的热量传递是非常有效的。然而，不久后一块无冰的、多孔的、干燥区域形成了。进而在容器壁与物质之间产生了相应的温度阶梯。已经干燥的区域热传导率的下降导致冰核温度的升高，如果冰核温度上升到凝固点温度以上，物质开始解冻。这种情况尤其被用于不均匀物质和产生多层厚度结构。但必须精确控制此干燥阶段的热量供应，温度和压力。
4.1. 干燥终点和通气
干燥终点的粗略显示是直接真空度和冷阱温度。冷阱上符合不再增加，温度达到-55或-85℃，干燥腔内的压力也根据冷阱温度相应降低。
关闭真空泵，通过橡胶阀或通气阀对冻干腔进行通气，通气阀还可以用来通入氮气或其他惰性气体。
注意：最大超压0.2bar。
最后，关闭主机，移除样品。
4.2. 除霜
冷阱可通过室温或热水除霜，冷阱腔内最多 有一半充满水。当用热水除霜时，请确保水分不会进入真空泵管和真空传感器中。
一、 仪器安装及运行
5.1. 干燥机的结构及各部件名称

图1-1主机结构
1.控制（显示）面板 2.主机 3 .放水（进气）阀 4.工作台面 5.冷阱
6.抽真空接口 7、真空泵电源 8.总电源 9.保险 10.开关 11.保险

图1-2 真空泵结构图
放油孔 2、油位视镜 3、加油孔 4、气镇阀 5、排气孔 6、进气孔 7、接线端子 8、电容 9、真空泵电源插头

图1-3 卡箍结构
1、燕尾螺母 2、支架 3、密封圈
5.2. 设备安装和试运行的注意事项

警告：
Ÿ 纸、布、或者类似物质千万不要放在主机的后部，否则热交换的气体循环通路可能堵塞。
Ÿ 冻干机应水平放置，环境温度约在+10℃~32℃。
Ÿ 冻干机的制冷压缩机是空冷的，因此必须保证足够的空气循环、流通。距离墙体至少保持在40cm以上，切不要靠近暖气或者其他热源，也不要直接日晒，。
Ÿ 空气循环不足或周围环境温度过高可导致制冷系统的压力或温度升高，甚至超过可允的操作压力而导致冻干机崩溃
5.2.1 电源
铭牌上的电压必须与当地供电电压一致。XY-FD-1系列冻干机是具有I级安全的设备，它包括一个三导接线电缆盒一个防电击插头。
5.2.2 保险丝
冻干机必须16AG的保险丝来保护
5.2.3 检查地线连接
在冻干机的后面有一个等于地势的螺丝，检查时注意匹配相应的安全措施。
放气
放气阀和放水阀在冻干机的右下方，用作冷阱腔的出口。如果西林瓶需要在氮气下而不是真空下密封，必须通过放气阀的管口通入氮气。注意：最大0.2bar的超压。
5.2.4 冷凝和除霜
溶化的冷凝水通过冻干机的右下方的放气和放水阀排出。放水时，在管口处接软管，收集到容器中，也可直接通过冷凝管排出。冷凝水排出时不能受阻挡，因此软管必须斜向下且确保水不会滞留在软管内，软管的末端必须高于装废溶液器的水平面，否则，当打开放水阀产生负压时，水和其他物质会被吸进冷阱腔内，冻干结束时，放水阀可被用来放气。
5.2.5 真空排气装置
在主冻干过程中，真空泵的气镇阀门必须打开，油雾必须被排出 。
在安装管子的过程中必须注意，冷凝液不能回流到真空泵中，最安全的方法是在导管管道中放置隔离器，是在向上的管路中放置隔离器。
我们强烈推荐使用排气过滤装置（油雾过滤器）。此过滤器能够防止真空泵排除的油雾所造成的空气污染。而真空泵排除的油雾量取决于工作的压力。过滤装置被连接到真空泵的排气法兰上。过滤器上装有一个安全阀来指示过滤的饱和状态。清洗或更换过滤器的插入口，必须在安全阀起作用的情况下操作。在窥视孔玻璃种可以看见收集到的油，并可通过卸料螺丝排除。
5.2.6 开始运行
注意：在开始运行之前，必须保证冻干机的正确安装。
开机前一定要检查确认已经加注真空泵油。

图1-4 设备连接
1、真空泵 2、抽真空连接管 3、卡箍 4、主机
5.3. 设备安装步骤
（1） 打开包装后按照装箱单清点配件齐全且没有损坏；
（2） “真空泵”加注“真空泵油”液位至视镜中心（请选用我公司指定真空泵油GS-1）；
（3） 用快速卡箍将“真空泵”的进气口与“抽真空管”连接，将“抽真空管”的另一头与主机的“抽真空接口”连接；
（4） 将“真空泵电源插头”连接至主机“真空泵电源”接口；
（5） 将电源线插入主机“总电源”接口，电源线另一头连接至有电电源220V，50Hz（电源上有地线）；
（6） 打开“开关”，按照说明书步骤测试设备的各项指标正常后（设备指标包括真空度<10Pa、冷阱温度<50℃），设备投入使用。

5.4. 预冻过程操作

图1-5 预冻
1、真空泵 2.物料盘 3.保温盖 4.干燥架 5.控制（显示）面板
预冻的一般过程：
注：有低温冰箱的用户可以省去该步骤
（1） 打开制冷机，对设备进行预冷，当冷阱温度下降至-40℃以下后， 就可以对物料进行预冻；
（2） 将物料放入物料盘（液体直接注入物料盘，固态或瓶装物料均匀 摆放在物料盘上即可）；
（3） 将物料盘放入预冻架，探头放入物料盘与物料充分接触，以减少 样品温度与实际温度的误差；
（4） 将预冻架放至冷阱内（如图1-5所示）；
（5） 盖上保温盖；
（6） 预冻至物料各部分温度都下降至该物料共晶点以下后，维持1小 时左右预冻可以结束，准备进入干燥阶段。
5.5. 干燥过程操作
5.5.1 普通型

图1-6 普通配置
1.真空泵 2、 密封圈 3、物料盘 4、干燥架
5、有机玻璃筒 6、主机 7、控制（显示）面板 7、主机
（1） 将预冻架从冷阱中取出；
（2） 将预冻好的物料取出放到干燥架上；
（3） 将干燥架放到冷阱上面，如图所示；
（4） 检查密封圈完好且无杂物的前提下,罩上“有机玻璃筒”；
（5） 顺时针旋紧放水阀；
（6） 打开真空泵、打开真空计。真空度下降，一般干燥过程中真空度值<20pa即为正常。
（7） 干燥结束后，先打开“放水（进气）阀”再关闭“真空泵”。取下有机玻璃筒，收集干燥物。
（8） 关闭“放水（进气）阀”，设备进行化霜，化霜结束后打开“放水（进气）阀”排水，将设备擦拭干净。
（9） 真空泵不工作时请盖上排气孔，以防灰尘进入。
注：a、在整个干燥过程制冷机不得关闭；
b、因物质特性差异，干燥及预冻时间有差异。
1.真空泵 2、 密封圈 3、物料盘 4、干燥架 5、压盖手柄 6.有机玻璃筒 7、烧瓶8、多歧管接头 9、主机 10、控制（显示）面板

（1） 将预冻架从冷阱中取出；
（2） 将预冻好的物料取出放到干燥架上；
（3） 将干燥架放到冷阱上面，如图所示；
（4） 检查密封圈完好且无杂物的前提下罩上“有机玻璃罩”；
（5） 顺时针旋紧放水阀；
（6） 打开真空泵、打开真空计。真空度下降，一般干燥过程中真空度值<20pa即为正常。
（7） 将烧瓶逐个挂上，并打开多歧管阀；烧瓶内物质干燥后关闭多歧管阀，取下烧瓶。
（8） 干燥结束后，先打开放水（进气）阀再关闭真空泵（若需要压西林瓶则顺时针转动压盖手柄，将瓶塞压好后放气）。取下有机玻璃罩，收集干燥物。
（9） 关闭电源，关闭放水（进气）阀，设备进行化霜，化霜结束后打开放水（进气）阀排水，将设备擦拭干净。
（10） 1真空泵不工作时请盖上排气孔，以防灰尘进入。
注：a、在整个干燥过程制冷机不得关闭；
b、因物质特性差异，干燥及预冻时间有差异。
一、 关机操作
1、关闭“总电源”开关，整机控制系统掉电。
2、拨下电源插头，真空泵电源线插头。
3、擦拭冷阱，样品架，有机玻璃罩。
4、真空泵不工作时请盖上排气孔，以防灰尘进入。
二、 控制系统操作
本机的控制系统采用液晶屏显示为人机接口，设备操作简单方便，运行状态显示清楚。系统能够显示样品温度、冷阱温度、真空度等指标。系统采用了多种稳定性措施，控制系统运行稳定可靠。控制系统主要有如下几个显示屏内容。

指示灯：1. 制冷灯：压缩机延时闪烁，压缩机制冷输出时亮；
2. 真空指示灯：当按下真空键时亮。
按键说明：
A设定键：设定参数键
B移位键：用于参数的移位和进入查询状态；
C加键∧：在设定状态和内部参数状态时，点击该键设定值加一；手动查询时切换查询内容；
D减键∨：在设定状态和内部参数状态时，点按该键设定值减一；手动查询时切换查询内容；
E手动/自动键：点按启动手动查询或自动巡检查询；
F制冷键：点按启动制冷或停止（先进入制冷延时，后停止制冷）；
G真空键：按该键控制真空泵输出；

各功能的调出操作
1、 控制器上电经过自检后，液晶屏的上排显示温度测量值，该状态为标准状态；
2、 蜂鸣器报警时，可按下任意按键消除；
3、 在标准状态下，点按制冷键，如果控制器处于非制冷状态下，则进入制冷状态；若控制器处于制冷状态下，则停止制冷状态；
4、 在标准状态下，点按温控键，如果控制器在温控状态，则停止温控；如果控制器在停止状态，则启动温控；
5、 当测量温度高于上限时，液晶屏的上排指示窗显示“ ”。当温度低于下限时，液晶屏的上排指示窗显示“ ”。
6、 超温报警，此控制器有一个报警，AL为上下偏差报警，当温度测量值>=( 温度设定值+AL)℃时，关加热，报警灯1亮。当温度测量值<=(温度设定值-AL)℃时，关制冷，报警灯1亮。AP为绝对值报警，当温度测量值>=AP℃，蜂鸣器连续鸣叫，关加热，关制冷输出，如果一分钟以后仍未消除报警，那控制器将自动切断总开关K1。并且，K1要重新上电以后才能恢复。
7、 在标准状态下，点按设定键，则液晶屏的上排显示LCK，将LCK设为3，长按设定键4秒以上可进入用户菜单，长按设定键可退出改状态;
三、 注意事项
1、 真空泵置于地面上，与主机保持一定高度差。当突发停电时，可有利于阻止返油。若 发生停电事故，应立即拧开充气阀，主机充气，尽快取出样品，妥善存放。
2、 工作环境温度≤32℃，湿度≤80%。
3、 关机时应先充气，后关真空泵，防止真空泵返油污染样品。
4、 有机玻璃罩与主机相接靠“○”型圈密封。
5、 使用带接地电源插座。应保持密封圈的清洁，不可用有机溶剂擦洗，有机玻璃罩与“○”型圈接触端注意保护防止碰、划、损伤。
6、 依照说明书连续工作200小时后要定期更换真空泵油，注意保养和维护。
7、 请勿频繁开关电源和制冷机，如因操作导致制冷机停机，至少等待三分钟后，再重新启动制冷机。
以上资料来源：www.gy17.cn