恒压过滤常数的测定实验怎样进行误差分析

一、实验目的

⒈ 掌握恒压过滤常数 、 、 的测定方法，加深对 、 、 的概念和影响因素的理解。

⒉ 学习滤饼的压缩性指数s和物料常数 的测定方法。

⒊ 学习 一类关系的实验确定方法。

⒋ 学习用正交试验法来安排实验，达到最大限度地减小实验工作量的目的。

⒌ 学习对正交试验法的实验结果进行科学的分析，分析出每个因素重要性的大小，指出试验指标随各因素变化的趋势，了解适宜操作条件的确定方法。

二、实验内容

⒈ 设定试验指标、因素和水平。因课时限制，必须合作共同完成一个正交表。故统一规定试验指标为恒压过滤常数 ，实验室提供的实验条件可以设定的因素及其水平如表3-1所示，其中除滤浆浓度可以选二水平或四水平外，其余因素的水平必须按表3-1选取。并假定各因素之间无交互作用。

⒉ 统一选择正交表，按所选正交表的表头设计，填入与各因素水平对应的数据，使它变成直观的“实验方案”表格。

⒊ 分小组进行实验，测定每个实验条件下的过滤常数 、 、 。

⒋ 对试验指标 进行极差分析和方差分析；指出各个因素重要性的大小；讨论 随其影响因素的变化趋势；以提高过滤速度为目标，确定适宜的操作条件。

三、实验原理

⒈ 恒压过滤常数 、 、 的测定方法

过滤是利用过滤介质进行液—固系统的分离过程，过滤介质通常采用带有许多毛细孔的物质如帆布、毛毯、多孔陶瓷等。含有固体颗粒的悬浮液在一定压力的作用下液体通过过滤介质，固体颗粒被截留在介质表面上，从而使液固两相分离。

在过滤过程中，由于固体颗粒不断地被截留在介质表面上，滤饼厚度增加，液体流过固体颗粒之间的孔道加长，而使流体流动阻力增加。故恒压过滤时，过滤速率逐渐下降。随着过滤进行，若得到相同的滤液量，则过滤时间增加。

恒压过滤方程

（3-1）

式中： —单位过滤面积获得的滤液体积，m3 / m2；

—单位过滤面积上的虚拟滤液体积，m3 / m2；

—实际过滤时间，s；

—虚拟过滤时间，s；

—过滤常数，m2/s。

将式（3-1）进行微分可得：

（3-2）

这是一个直线方程式，于普通坐标上标绘 的关系，可得直线。其斜率为 ，截距为 ，从而求出 、 。至于 可由下式求出：

（3-3）

当各数据点的时间间隔不大时， 可用增量之比 来代替。

在本实验装置中，若在计量瓶中收集的滤液量达到100ml时作为恒压过滤时间的零点。

那么，在此之前从真空吸滤器出口到计量瓶之间的管线中已有的滤液再加上计量瓶中100ml滤液，这两部分滤液可视为常量（用 表示），这些滤液对应的滤饼视为过滤介质以外的另一层过滤介质。在整理数据时，应考虑进去，则方程式（3-2）变为：

（各套 为200ml）

过滤常数的定义式：

（3-4）

两边取对数

(3-5)

因 ，故 与 的关系在对数坐标上标绘时应是一条直线，直线的斜率为 ，由此可得滤饼的压缩性指数 ，然后代入式（3-4）求物料特性常数 。

⒉ 正交试验法原理，参阅《化工基础实验》第3章。

四、实验装置

⒈ 本实验共有八套装置，设备流程如图3-1所示，滤浆槽内放有已配制有一定浓度的硅藻土～水悬浮液。用电动搅拌器进行搅拌使滤浆浓度均匀（但不要使流体旋涡太大，使空气被混入液体的现象），用真空泵使系统产生真空，作为过滤推动力。滤液在计量瓶内计量。

⒉ 滤浆升温靠电热，用调压变压器即时调节电热器的加热电压来控温。每个滤浆内有电热器两个。

⒊ 滤浆浓度的水平分别指存放在滤浆槽内浓度不同的滤浆。

⒋ 过滤介质的水平1、2分别指真空吸滤器（玻璃漏斗）G2、G3（G2、G3是玻璃漏斗的型号，出厂时标注在漏斗上）。真空吸滤器的过滤面积为0.00385m2。

14

13

12

11

10

9

8

7

6

5

4

2

3

1

图3-1 正交试验法在过滤研究实验中的应用的流程图

1—搅拌装置；2—温度显示仪；3—真空吸滤器；4—电热棒；5—调节阀；6—滤液计量瓶；7—放液阀；

8—放液阀；9—真空表；10—进气阀；11—缓冲罐；12—调节阀；13—真空泵；14—滤浆槽

五、实验方法

⒈ 每个小组完成正交表中两个试验号的试验，每个大组负责完成一个正交表的全部试验。

⒉ 同一滤浆槽内，先做低温，后做高温。两个滤浆槽内同一水平的温度应相等。

⒊ 每组先把低温下的实验数据输入计算机回归过滤常数。当回归相关系数大于0.95时，该组实验合格，否则重新实验。使用同一滤浆槽的两组实验均合格后，才能升温。

⒋ 每一大组用同一台计算机汇总并整理全部实验数据，每个小组打印一份结果。

⒌ 每个实验的操作步骤：

⑴ 开动电动搅拌器将滤浆槽内硅藻土料浆搅拌均匀。将真空吸滤器按图示安装好，放入滤浆槽中，注意滤浆要浸没吸滤器。

⑵ 打开进气阀，关闭调节阀5。然后接通真空泵电闸。

⑶ 调节进气阀10，使真空表读数恒定于指定值，然后打开调节阀5，进行抽滤，待计量瓶中收集的滤液量达到100ml时，按表计时，作为恒压过滤零点。记录滤液每增加100ml所用的时间。当计量瓶读数为800ml时停表并立即关闭调节阀5。

⑷ 打开进气阀10和8，待真空表读数降到零时，停真空泵。打开调节阀5，利用系统内大气压把吸附在吸滤器上滤饼卸到槽内。放出计量瓶内滤液，并倒回滤浆槽内。卸下吸滤器清洗待用。

⒍ 结束实验后，切断真空泵、电动搅拌器电源，清洗真空吸滤器并使设备复原。

六、注意事项

⒈ 每次实验前都必须认真核对将做的实验是否符合正交表中因素和水平的规定。

⒉ 每个人实验的好坏，都会对整个大组的实验结果产生重大影响。因此，每个人都应认真实验，切不可粗心大意！

⒊ 放置真空吸滤器时，一定要把它浸没在滤浆中，并且要垂直放置，防止气体吸入，破坏物料连续进入系统和避免在器内形成滤饼厚度不均匀的现象。

⒋ 开关玻璃旋塞时，不要用力过猛，不许向外拔，以免损坏。

⒌ 每次实验后应该把吸滤器清洗干净。

⒍ 加热滤浆时加热电压不能超过220V。当滤浆温度快升到温度的水平2所规定温度时，加热电压应迅速降到40～50V。然后再酌情调节电压进行升温或保温。

七、报告内容

⒈ 列出全部过滤操作的原始数据，表格由各组统一设计。

⒉ 用最小二乘法或作图法求解正交表中一个试验的 、 、 。

⒊ 把计算机输出的恒压过滤常数 、 、 填入实验结果表中。

⒋ 对试验指标K进行极差分析和方差分析，并写出表中某列值的计算举例。

⒌ 画出表示K随各因素水平变化趋势的线图，并做理论分析。

⒍ 由本次正交试验可得出的结论。

⒎ 回答下列思考题

⑴ 为什么每次实验结束后，都得把滤饼和滤液倒回滤浆槽内？

⑵ 本实验装置真空表的读数是否真正反映实际过滤推动力？为什么？

表3-1 正交试验的因素和水平

因素

水平
压强差△P（Mpa）
过滤温度t℃
滤浆浓度C
过滤介质M

1
0.03
室温： ℃
5%
G2

2
0.04
室温+10℃
10%
G3

3
0.05

15%

4
0.06

20%

大部分情况下系统误差具有单向性,是可以降低的.在这个实验中,系统误差主要包括,仪器误差,操作误差和主观误差.分光光度计的灵敏度,直接影响读数结果,属于仪器误差；量取试剂时的精确度不足,致使配制的溶液与理论要求又偏差；主观误差又称个人误差,是每个实验者自身的问题了,比如读刻度时个人习惯的偏高或偏低,在这个实验中,读数产生的个人误差,,个人的读数与理论值是一定会有误差的.还有就是偶然误差,它是某些难以控制且无法避免的因素造成的,在本实验中,测定环境的温度,湿度,气压等不可避免的因素,其造成的误差是难以精确衡量的