LCMS测定水产品中孔雀石绿残留量流动相

2025-02-16 03:11:39

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回答1：

一、LCMS谱图的相关标准及MS棒图判断：a)LCMS合格谱图的标准：1、UV谱图主峰的保留时间应大于2T0(进样峰时间)，并小于全部运行时间的4/5；2、UV谱图的吸收波长以客户指定波长为准（一般为220nm），弱紫外样品（紫外吸收在220nm是波谷，MS信号相对较强）可用ELSD谱图交货或以客户要求为准；3、UV谱图主峰吸收一般应高于100mau。对信噪比良好的样品，可以适当降低峰高要求到高于50mau，当所有可见的UV峰都积分后仍合格的，可认为合格；4、UV谱图中，主峰理论塔板数在10000以上（即峰宽小于0.5分钟），峰对称因子应在0.9-1.2（即对称性较好）。5、MS谱图应保证准分子离子峰可见，其它峰是二聚峰，以及合理的碎片或加合峰。6、MS范围：通常在100-1000之间，对分子量很小或很大的样品，应调整MS范围，保证最大值超过2M+23，最小值小于M/2。7、紫外积分超过2%的杂质，如果杂质的MS和主峰一致，需检查结构是否有异构体。如客户确认有异构体并同意可以合并纯度交货，方能判断合格，否则应重新分离或用其它手段如NMR确定结构。8、紫外无积分或积分结果小于1%的色谱峰，在TIC中峰高不得超过主峰的1/2。（特殊情况除外：难电离样品；AgilentLCMSTIC中杂质绝对吸收小于50000）b)MS棒图的判断（正离子检测）：1、MS谱图中分子离子峰的值应为：EM+1（ExactMass）(即[M+H]+)2、常见的合理的加合离子有：[M+Na]、[M+K]、[2M+H]、[2M+Na]、[M/2+H]3、加有缓冲溶液或溶剂的体系还可引进[M+X]+（X=溶剂或缓冲溶液中的阳离子）如：用碱性体系方法分析时常见的加合离子有：[M+NH4]+（我们的碱性体系用的铵盐缓冲溶液）（用岛津仪器分析时常可见到的加合离子还有：[M+Na+X]+）4、若有小于分子离子峰的碎片离子，要根据化合物结构来判断是否是其合理的碎（出M1还是M1+2由断裂机理决定）片，碎片M1所出碎片峰的MS值应为M1或M1+25、同位素效应：一般带Cl或Br的样品，棒图中同位素效应比较明显（见附图）；+++++6、若棒图中有不能解释的碎片或加合离子、且丰度较高，则需要进行NMR验证c)MS棒图的判断（负离子检测）：1、MS谱图中分子离子峰的值应为：EM-1（ExactMass）(即[M-H]-)2、加有缓冲溶液或溶剂的体系还可引进[M+X]-（X=溶剂或缓冲溶液中的阴离子）3、其他常见合理加合离子及碎片离子同理正离子检测二、LCMS分析方法的分类及其适用范围（反相色谱）：a)从流动相体系划分，可分为：酸性方法和碱性方法（方法确定的原理：先根据化合物的结构算出其ClogP的值来大致确定其适用的分析方法，若计算出的方法不合适，再根据其谱图的具体情况进行修改。）一般来说：酸性方法适用于大部分化合物；常规样品通常用10-80AB，极性较小的样品可以考虑用30-90AB或50-100AB，极性较大的样品可以选择0-30AB或0-60AB碱性方法适用的情况为：1、极性很大，用酸性方法（0-30AB）时出峰仍太靠前；2、用酸性方法时出峰形状很宽，对称性不好；3、用酸性方法时目标物在进样峰的位置即被冲出，形成如下图所示的双峰；4、有些物质在酸性体系易成盐、不稳定，也会形成如上图所示的情况5、负离子检测一般在碱性体系中进行b)从质谱（MSD）的检测离子的极性划分，可分为：正离子方法和负离子方法一般来说：正离子方法适用于大部分化合物；而羧酸、醛以及羧醛等结构的样品一般在正离子方法中电离不好，则需换用负离子方法来进行分析。c)从大气压电离质谱（API-MS）电离模式划分，可分为：（气动辅助）电喷雾（API-ES）、大气压化学电离（APCI）、大气压光致电离（APPI）一般来说：ESI源适合于大部分有极性的、含杂原子的化合物；如果样品在ESI源下电离很弱（紫外吸收相对较强），且分子量相对较小、具有一定的挥发性、是热稳定化合物，可以选择更换APCI源及APPI源来进行分析。

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